SİYAH ÇAY ANALİZLERİ 

Siyah çayda yapılan analizler bilgilendirme olarak verilmiştir ve tam metin değildir. Analizlerin orjinallerinin TSE'den temin edilmeleri  gerekmektedir.

ÇAYDA KURU MADDE MİKTARININ TAYİNİ -  ISO 1572 TS 1561 / Mart 1990 

Gerekli Olan Malzemeler :
Genel laboratuar aletleri - Değirmen - Numune Kabı - Tartı Kabı - Porselen Kapsül - Etüv - Desikatör - Analitik Terazi

Numune çay, 0.5 mm gözenekli elekten (30 numaralı elek) tamamıyla geçecek şekilde öğütülür.

Darası alınmış temiz bir tartı kabı (porselen kapsül) içinde hassas terazide en fazla 1mg. hata ile 5gr. çay numunesi tartılır

Tartımı yapılan porselen kapsül içerisindeki çaylar etüvde 103± 20Cde 6 saat bekletilir.

Kurutma işleminden sonra etüvden çıkarılan porselen kapsül desikatöre konularak bir müddet soğuması beklenir. Daha sonra kapsül hassas terazide tartılır. Tekrar etüvde 1 saat tutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır. Gerektiğinde bu işlemler birbiri ardına, iki tartı rasındaki fark 0,005 g'ı aşmayıncaya kadar tartılır.

Aynı numune üzerinde iki tayin yapılır.

Genellikle kurutma dolabında 103± 20Cde 16 saatlik bir tek kurutma süresi eşdeğer sonuçları verir. Fakat bunun özel her duruma uygulanması analizcinin sorumluluğu altındadır.


ÇAYDA RUTUBET MİKTARININ TAYİNİ -  ISO 15732 TS 1562 / Mart 1990 

Gerekli Olan Malzemeler :
Genel laboratuar aletleri - Tartı Kabı - Etüv - Desikatör - Analiz Terazi -

Çaydan numune TS 1568'e göre alınır.

Tartı kabı 1 saat süre ile 103± 20Cde etüvde tuttulur. Desikatörde soğutulur ve 0,001 g hassasiyetle tartılır.

Alınan çay numunesi TS 1561'e göre hazırlanır.

Hazırlanmış numuneden 5 g, 0,001 g hassasiyetle tartı kabı içersinde tartılır.

Tartımı yapılan kap içerisindeki çaylar etüvde 103± 20Cde 6 saat bekletilir.

Kurutma işleminden sonra etüvden çıkarılan kap desikatöre konularak bir müddet soğuması beklenir. Daha sonra kapsül hassas terazide tartılır. Tekrar etüvde 1 saat tutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır. Gerektiğinde bu işlemler birbiri ardına, iki tartı rasındaki fark 0,005 g'ı aşmayıncaya kadar tartılır.

Aynı numune üzerinde iki tayin yapılır.

Genellikle kurutma dolabında 103± 20Cde 16 saatlik bir tek kurutma süresi eşdeğer sonuçları verir. Fakat bunun özel her duruma uygulanması analizcinin sorumluluğu altındadır.


ÇAYDA SUDAKİ EKSTRAKTIN TAYİNİ -   ISO 1574  TS 1563  - Eski  Metot -

Gerekli Olan Malzemeler :
Öğütücü - Saf Su Cihazı - 500ml'lik Kaynatma Balonu - Elektro termal Isıtıcı - Geri Soğutucu (Sokselet) 200ml'lik Mezür - 500ml'lik Balon Joje - Huni - Filtre Kağıdı - 50ml'lik Pipet - 50ml'lik Beher - Etüv -Desikatör - Hassas Terazi

Öğütülüp hazırlanan çay numunesinden hassas terazide en çok 1mg. hata ile 2gr. tartılıp 500ml'lik kaynatma balonuna konulur.

200ml kaynar saf su mezür yardımıyla kaynatma balonuna dökülür ve bu balon geri soğutucu altında elektro termal ısıtıcıda 1 saat kaynatılır. Balon arada sırada çalkalanarak homojen bir kaynama sağlanır. Kaynama işlemi bittikten hemen sonra balon alınarak oda sıcaklığına gelinceye kadar soğuması beklenir.

Daha sonra bu karışım huni yardımıyla 500ml'lik balon jojeye aktarılır ve posa ile birlikte saf suyla 500ml'ye tamamlanır. Yine huni yardımıyla kuru filtre kağıdından süzülerek posa ile çay likörü birbirinden ayrılır. Burada posanın liköre geçmemesine ve likörün tozsuz olmasına dikkat edilmelidir.

Çay süzüntüsünden 50ml'lik pipet yardımıyla 50ml. alınıp darası daha önce belirlenmiş olan 50ml'lik behere konulur,etüvde 1030 C de 16 saat kurutulur.

Kurutma işleminden sonra etüvden çıkarılan beher desikatöre konularak soğuması beklenir. Daha sonra, yeterince soğuyan beher alınarak hassas terazide tartılır. 


ÇAYDA SUDAKİ EKSTRAKTIN TAYİNİ - TS ISO 9768

Gerekli Olan Malzemeler : Öğütücü - Saf Su Cihazı - 500ml'lik Kaynatma Balonu - Elektro Termal Isıtıcı - Geri Soğutucu (Sokselet) 200ml'lik Mezür - Goch Krozesi - Vakum Pompası - Etüv - Desikatör - Hassas Terazi - Deney Elekleri, Süzme kabı,

Etüv - Kurutma Dolabı : Kurutma Dolabı, sıcaklığın 103 +  2oC'de sabit duracak şekilde ayarlanabildiği ve sıcak havanın içeride dolaşmasını olmasını sağlayan bir fan'a sahip olan cihaz.
Goche Krozesi - Gözenekli Kapsül: Gözenekli kapsül, çapı  40mm, hacmi 70ml ve gözenek büyüklüğü 160 µm- 250 µm arasında olan borosilikatla kaplı camdan yapılmıştır.
Desikatör: Desikatör, içinde etkin olan bir nem çekici olan camdan yapılmış.
Analitik Terazi: Analitik terazi, 0.001g hassasiyetle tartım yapabilen hassas terazi
Prensip : Standartta belirtilen miktarda numunenin bir geri soğutucu  düzenekle kaynar su ile ekstrakte edilmesine dayanır. İşlem, süzme, yıkama, suyun uzaklaştırılması ve sıcak  suda  çözünmeyen kalıntı kısmın tartımını kapsar. Tartım sonucu elde edilen değerlere göre ekstrakt hesaplanır.
Deney Numunesinin Hazırlanması : ISO 1573'de verilen metotla kuru maddesi belirlenmiş deney numunesi kullanılır. 1,4mm'lik eleğin  üstünde kalan çayların %60'ı veya daha fazlası deneyden önce 3mm'lik elekden geçecek şekilde öğütülmüş olmalıdır.
İŞLEM
  • Çayda rutubet tayini ISO 1573 / TS 1562'ye göre yapılır.
  • Numune alma konusunda ISO 1839 / TS 1568- 2948'de yer alan metotlar kullanılır.
  • Gözenekli Kapsülün Hazırlanışı: Temizlenmiş kapsül 103oC'de ayarlanmış kurutma dolabı içersinde 1 saat süreyle ısıtılır. Daha sonra desikatör içersinde soğutulup 0,001g hassasiyetle tartım işlemi gerçekleştirilir.
    Deneyde Kullanılacak Numune Miktarı: 2g numune 0,001g hassasiyetle balon içersine tartılır.

    Tayin

    Deneyde öngörülen numune miktarı, 200ml sıcak damıtık su veya en az bu su saflığına denk bir su içersine konulur.

    Belli aralıklarla karıştırılmak suretiyle  1 saat süre geri soğutuculu düzenekte kaynama noktasının altında bir sıcklıkta ısıtılır.

    Önceden hazırlanmış gözenekli kapsül içersinde vakum eşliğinde süzülür.

    Balon içersinde numune kalmayacak şekilde birkaç kez damıtık su ile yıkanır ve çözünmeyen kısım tamamiyle gözenekli kapsül içerisine alınır.

    Son olarak kalıntı 200ml sıcak damıtık su ile yıkanır. Kalıntının bir pompa veya emme vazifesi görecek bir başka ciha yardımıyla suyu alınır.

    Gözenekli kapsül ve içersindekiler 103oC'de ayarlı etüv içersinde 16 saat tutulmak suretiyle kurutulur.

    Daha sonra desikatörde soğutulur ve 0.001g hassasiyetle tartım işlemi yapılır.

    %Ekstrakt hesaplaması şu şekildedir:

                       (mo x w) ' (m1 x 100)
    %Ekstrakt = ------------------------------- x100
                                 (mo x w)
    mo : Başlangıçta alınan numune miktarı, g
    m1 : Kurutulmuş çözünmeyen kısım, kalıntı, g
    w : Numunenin kütlece yüzde olarak ifade edildiği kuru madde içeriği; ISO 1573'de tanımlanan metotla belirlenir. Rutubetin  100'den çıkarılmasına eşittir.

    MAMUL ÇAYDA  SELÜLOZ TAYİNİ -  ISO 5498  TS 6932

    Gerekli Olan Malzemeler : Öğütücü - Saf Su Cihazı - 500ml'lik Kaynatma Balonu - Elektrotermal Isıtıcı - Geri Soğutucu - Nuce Erleni – 200 ml'lik Mezür -   0,25   N  H2SO4 -  0.3 M NaOH - Alkol - Etüv - Desikatör (içerisinde etkin bir kurutucu bulunan) - Mufle Fırın – Gooch Krozesi - Vakum Pompası – Analitik  Terazi.

                                       (M2 - M3)
               %Selüloz = ---------------x100
                                           M1

              M1 : Numunenin Ağırlığı x Kuru Madde (100 -Rutubet)
              M2 : Porselen Kapsül + Kalıntı (etüvde kurutulduktan sonra tartılan ağırlık
              M3 : Porselen Kapsül gr,(en son yapılan yakma işleminden sonraki ağırlık)

    Sabit Tartım : Kurutma veya yakmada iki tartım arasındaki fark 1 mg geçmeyinceye kadar yapılan işlemdir
    TOPLAM KÜL TAYİNİ -  ISO 1575  TS 1564

    Gerekli Olan Malzemeler : Öğütücü - Porselen Kroze - Saf Su Cihazı - Zeytinyağı veya Alkol - Desikatör - Mufle Fırın - Hassas Terazi.
     
  • Rutubeti önceden tespit edilmiş olan öğütülmüş çay numunesinden 3gr. tartılır ve darası belli krozeye konur. Kroze içerisindeki çayın üzerini örtecek şekilde bir kaç damla zeytinyağı veya alkol damlatılır ve kapsül mufle fırına konur. Fırında 5250C'de yakılır.
  • 1-2 saat sonra kroze fırından çıkartılarak soğutulur, nemlenmesi için birkaç damla saf su konarak, tekrar mufle fırında 5250C de 6 saat süre ile yakılır.
  • Yakma işlemi sona erince desikatöre konularak soğutulur ve tartılır. Kroze içerisindeki kül ilerideki tayinler için saklanır.

  •                       100x Külün ağırlığı
    %Total Kül = ------------------------------- 
                              Kuru Madde
    Külün Ağırlığı :( Kroze darası+numune ) - Kroze darası
    Kuru Madde:  ( Başlangıç numunesinin ağırlığı )x (% Kuru madde)
    % Kuru Madde : 100- Rutubet 

    ASİTTE ÇÖZÜNMEYEN KÜLÜN TAYİNİ -  TS 1566 ISO 1577

    Gerekli Olan Malzemeler :
    Porselen Kroze - Saf Su Cihazı - Hot Plate - HCL - Huni - Filtre Kağıdı - Desikatör - Mufle Fırın - Hassas Terazi.

  • Suda erimeyen küle porselen krozenin alabildiği kadar 25 ml HCL* çözeltisi konulur.
  • Kroze, hot plate üzerinde 5 dakika kaynatılır. Daha sonra, krozede kalan erimeyen madde huni yardımıyla filtre kağıdından süzülür.
  • Filtre kağıdı sıcak saf su ile yıkanır. Yıkama işlemi kalıntı asitten arınıncaya kadar sürdürülür.
  • Süzgeç kağıdı içindekilerle birlikte düzgünce katlanarak porselen krozeye konulur. Hot plate üzerinde bir süre ısıtılarak suyu uçurulur ve mufle fırında 5250C 'de 60 dakika süre ile yakılır. Daha sonra kroze desikatöre konularak soğuması beklenir ve hassas terazide tartılır.

  • *HCL Çözeltisi: 2,5 hacim saf suya d = 1.16'lık HCL' den 1 hacim konulup, çalkalanır.

                                          100 x Asitte erimeyen kül
    %Asitte Erimeyen Kül =    -----------------------------------
                                                 Kuru madde

    Asitte erimeyen kül: ( Krozenin darası + numune ) - Krozenin darası
    Kuru madde : (Toplam kül başlangıcındaki numunenin ağırlığı) x (% Kuru madde)


    SUDA ERİYEN KÜLDE ALKALİLİK TAYİNİ -  ISO 1578  TS 1567

    Gerekli Olan Malzemeler : Saf Su Cihazı - Ölçülü Beher - HCL Çözeltisi 0,1 N Ayarlı - Metiloranj İndikatör Çözeltisi, 0,5 gr/l'lik - 500 ml.'lik Balon Joje ' 10 ml'lik Pipet - Manyetik Çalkalayıcı - Otomatik Büret-  Hassas Terazi
     
  • Suda çözünen kül tayininden elde edilen süzüntü soğumaya bırakılır. 
  • Ölçülü beher içerisinde bulunan süzüntü soğuyunca içerisine indikatör olarak birkaç damla metil oranj* çözeltisi ilave edilir. Otomatik büret ve manyetik karıştırıcı yardımıyla bu karışım 0.1 N HCL* çözeltisi ile titre edilir.
  • Süzüntünün rengi pembe oluncaya kadar titre işlemine devam edilir.
  • · Titre işleminde sarfedilen HCL miktarı kaydedilir.
  • *Metil Oranj Çözeltisi : 0.05 gr. metil oranj saf su ile 100ml'ye tamamlanır.   · 
  • *0.1 N HCL Çözeltisi : HCL çözeltisinden pipet yardımıyla 4.1ml alınır ve saf su ile 500ml'ye tamamlanır. 
  • Öğütülmüş numunede, kuru madde esası üzerinden, suda çözünen külün alkaliliği potasyumhidroksitin ağırlıkça yüzdesi olarak;
                                                    56  x   V 
    Kül Alkalinitesi (KOH) =       ------------------------- 
                                               M0 x Kuru Madde
    V : Sarf edilen HCL miktarı (ml)
    Kuru Madde: 100-Rutubet 
    M0 : Deney numunesinin ağırlığı

    SUDA ÇÖZÜNEN VE ÇÖZÜNMEYEN KÜL  TAYİNİ - ISO 1576  TS 1565

    Gerekli Olan Malzemeler : Saf Su Cihazı - Ölçülü Beher - Pipet - Hot Plate - Filtre Kağıdı - Huni - Porselen Kroze - Mufle Fırın - Desikatör - Hassas Terazi.
  • Krozedeki toplam küle pipet yardımıyla 10ml saf su konur. Kroze kaynama durumuna gelinceye kadar hot plate üzerinde ısıtılır. Daha sonra huni vasıtasıyla filtre kağıdından ölçülü beherlere süzülür.
  • Süzüntü ve yıkama sularının toplamı 60ml oluncaya kadar kroze sıcak saf su ile yıkanır. Filtre kağıdı ve içindekiler düzgünce katlanarak krozeye konur.
  • Kroze, filtre kağıdının suyunun uçurulması için hot plate üzerinde bir müddet ısıtılır. Mufle fırında 5250C de30 dakik yakılır. Yakma işleminden sonra porselen kroze desikatöre konulur, soğuması beklenir ve hassas terazide tartılır. Hem süzüntü hem kül ilerdeki tayinler için saklanır.

  •                                            Toplam Kül Ağırlığı - Suda Çözünmeyen Külün Ağırlığı
    % Suda Çözünmeyen Kül= ----------------------------------------------------------------------------------- x100
                                                                     Toplam Külün Ağırlığı

    Toplam Kül Ağırlığı : (Kroze darası + numune) - Kroze darası
    Suda Çözünmeyen Kül Ağırlığı: (Kroze darası+numune) - Kroze darası
    Suda Çözünen Kül : 100 - Suda Çözünmeyen Kül


    SPEKTROFOTOMETRİK YÖNTEM İLE KAFEİN TAYİNİ

    Gerekli Olan Malzemeler: Huni - Erlen - Cam Pamuk - 10ml'lik Pipet - Ayırma Hunisi - Amonyak - Kloroform - 50ml'lik ve 100 ml’lik, Balon Joje - Spektrofotometre. 


    Absorbans x Kurve Faktörü  x 0,125  (Seyrelme Faktörü )
    %  Kafein =
    ------------------------------------------------------


    (100-Rutubet) / 100

    Kafein Standardı Hazırlama Yöntemi:

    Stok kafein çözeltisi : Rutubeti alınmış 0,1 gr kafein tartılır ve kloroform ile 100 ml’ye tamamlanır. Hazırlanan stok çözeltinin konsantras- yonu 1000 ppm dir. 

    Ara stok kafein çözeltisi : Stok Kafein çözeltisinden 10 ml alınır.ve 100 ml kloroform ile tamamlanır.Hazırlanan  bu ara stok 100 ppm kafein içeriyor demektir.

    Standart Kafein Çözeltisi : Hazırlanan ara stoktan 2 ml- 4 ml –6 ml – 8ml – 10 ml alınarak  50 ml’lik balonlara aktarılır ve balonlar işaret çizgilerine  kadar kloroform ile tamamlanır.Hazırlanan bu standartlar sırasıyla  4ppm, 8ppm,12ppm,16ppm, 20ppm kafein içerirler.Her standardın 276 nm dalga boyunda spektrofotometrede kloroforma karşı absorbansı belirlenir. Buradan kurve faktörü hesaplanır.



    Konsantasyon / Absorbans

    ( 4 / Abs +  8 / Abs + 12 / Abs + 16 / Abs + 20 / Abs)
    Kurve Faktörü
    =
    -------------------------
    =
    --------------------------------------


    Konsantrasyon Sayısı       

    5

     SİYAH ÇAYDA TF TAYİNİ

    Gerekli Olan Malzemeler : Öğütücü - Saf Su Cihazı - 150ml'lik Erlen - Huni - Filtre Kağıdı - Ayırma Hunisi - 10ml'lik Pipet - 2ml'lik Pipet - Test Tüpü - Mekanik Çalkalayıcı - Spektrofotometre.
    Kullanılan Kimyevi Maddeler: Etanol% 95, Difenil borik asit 2 amino etil ester (2 gr.difenil borik asit 2 amino etil ester 100ml % 95 lik etanolle eritilir.), Ridestile izobütil metil keton ( I.B.M.K.)
  • Siyah çay numunesinden hassas terazide 3gr. tartılır. 150ml'lik erlene konulur ve üzerine 125ml. kaynar saf su ilave edilir.
  • Mekanik çalkalayıcıda 10 dakika çalkalanır ve karışım huni yardımıyla filtre kağıdından balona süzülür. Oda sıcaklığına gelinceye kadar soğuması beklenir.
  • Ayırma hunisine bu süzüntüden pipet yardımıyla 10ml. konur. Üzerine yine pipetle 10ml. I.B.M.K. ilave edilir. Daha sonra mekanik çalkalayıcıda 15 dakika çalkalanır. Bekletilerek fazların ayrılması temin edilir.
  • Daha sonra üst tabakadan pipet yardımıyla 2ml. alınarak test tüpüne konur. Ayrıca yine pipetle 4ml. etanol (alkol) ve 2ml. difenil boric asit 2 amino etil ester eriyiği ilave ilave edilerek mekanik çalkalayıcıda iki dakika çalkalanır.
  • Rengin tam teşekkül etmesi için tam 15 dakika bekletilir. Daha sonra spektrofotometrede 625 mM'da çabucak okuma yapılır.
  • Spektrofotometrede önce blank (şahit) okuması yapılır. Blank okuması için I.B.M.K. / etanol, (1 / 4) karışımı hazırlanır.
    TOPLAM TOZ ÇAY  TAYİNİ 

    Gerekli Olan Malzemeler : Sallayıcı elek, terazi
    Tayin Metodu : 100 gr harmanlanmış siyah çay, göz açıklığı  0,35 mm olan elekte  5 dk. elenir.  Elek altına geçen toz çay tartılır ve ağırlıkça % miktarı hesaplanır.
    Toplam Toz Çay  Miktarı  (m/m) %: 0,35 mm elek altında kalan çay (% , gr )

    DUYU İLE MUAYENE (Tadım) 

    Gerekli Olan Malzemeler : Porselen Kap - Tadım Kasesi - Tadım Kaşığı
     
  • Duyu ile muayene bakılarak, koklanarak yapıldıktan sonra 2,83gr. tartılır ve 150ml.lik özel porselen kaba konur; üzerine kaynar derecedeki damıtık sudan 140ml.lik kadar ilave edilir.
  • Kabın kapağı örtülür ve 5-6 dakika beklenilir.
  • Elde edilen sıvıya likör adı verilir. Bu likör ayrı bir kaba (Tadım Kasesi) alınır ve porselen kapta kalan çay yaprakları aynı kabın tersine çevrilmiş kapağı içerisine konulur.
  • Duyusal muayene 40lux'lük ışık veren flüoresan lamba ile aydınlatılmış bir laboratuarda yapılmalıdır.
  • Tadımda örnek yutulmamalıdır.
  • Önce kuru çay ,sonra dem artığı, daha sonra da likör incelenir.
  • Tadım sırasında likörün sıcaklık derecesi 43-440C kadar olmalıdır. Likör kaptan 8ml. hacimli bir metal kaşıkla alınır. Aroması ve özellikleri incelenir.
  • Tadımcının çayın kalitesi konusunda kesin karara varmasında incelenmesi gereken en önemli özellik likör rengidir. Ancak likörün rengi ve parlaklığı da incelenerek tadımcı likörün dem durumu, dolgunluk ve burukluk özellikleri üzerine ilk gözlemleri edinir.
  • Duyu ile muayyene sonucunda toplam puanı 70'den az olan çaylar standart dışı, 70 ve 70'den fazla olan çaylar ise kaliteli olarak değerlendirilir.

  • SİYAH ÇAYIN DUYU ÖZELLİKLERİ VE DEĞERLENDİRME

    Numunenin Özellikleri
    Değerlendirme
    Puanlama
    Kuru Çayın Görünüşü Düzgün görünüşlü siyah veya koyu bakır renkli olmalı, lif ve çöp ihtiva etmemeli
    10
    Dem Rengi Koyu kırmızı ve kırmızımsı görünüşte, parlak olmalı, mat ve bulanık, tortulu veya esmerimsi olmamalı
    25
    Burukluk,Dolgunluk Dili çeker durumda buruk olmalı ve dolgun özellikte olmalı 
    30
    Dem Artığı'nın (Posa) Rengi ve Kokusu Mütecanis ve uygun bir bakır kırmızısı renkte olmalı, yeşil yaprak mümkün olduğu kadar az, posadaki yapraklar parlak olmalı ve kararmış olmamalı
    15
    Demin Aroması İyi çaya has ve hoş olmalıdır
    20

    PRATİKTE ÇAY ANALİZ SÜRELERİ
    Numune Adedi :1
    ANALİZLER 1. GÜN 2. GÜN 3. GÜN
    Kafein
    Sonuçlanır
    -
    -
    Su Ekstraktı
    Başlar
    Sonuçlanır
    -
    Kuru Madde Miktarı 
    Başlar
    Sonuçlanır
    -
    Toplam Kül
    Başlar
    Sonuçlanır
    -
    Suda Çözünen Külde Alkalilik
    -
    Sonuçlanır
    -
    Asitte Erimeyen Kül
    -
    Sonuçlanır
    -
    Suda Çözünen ve Çözünmeyen Kül
    -
    Sonuçlanır
    -
    Ham Selüloz
    -
    Başlar
    Sonuçlanır
    TF
    -
    -
    Sonuçlanır
    Toplam Toz Çay
    Sonuçlanır
    -
    -
    Okside Olmamış Parça
    Sonuçlanır
    -
    -

    Ana Sayfa